离子交换柱主要是利用离子交换树脂中的离子与原水(液)中的某些离子进行交换而将其除去,使水(液)得到净化的方法.
1.树脂的选择和处理
在化学分析中应用多的为强酸性阳离子交换树脂和强碱性阴离子交换树脂.使用时应当先过筛以除去太大和太小的颗拉,也可以用水泡胀后用筛在水中选取大小一定的颗粒备用.
一般商品树脂含有一定杂质,使用前必须进行净化处理.强碱性和强酸性阴阳离子交换树脂,通常用4mol/LHCl溶液浸泡1-2天,以溶解各种杂质,然后用蒸馏水洗涤至中性.如果需要钠型阳离子交换树脂,则用NaCl处理氢型阳离子交换树脂.
2.装柱
进行离子交换通常在离子交换柱中进行.离子交换柱一般用玻璃制成,装置交换柱时,先在交换柱的下端铺上一层玻璃丝,灌入少量水,然后倾入带水的树脂,为防止加试液时树脂被冲起,在柱的上端亦应铺一层玻璃纤维.交换枝装好后,再用蒸馏水洗涤,关上活塞,以备使用.应当注意不能使树脂露出水面,因为树脂露于空气中,当加入溶液时,树脂间隙中会产生气泡,而使交换不完全.
交换柱也可以用滴定管代替.
3.交换
将试液加到交换柱上,锦州树脂柱,用活塞控制一定的流速进行交换.
4.洗脱
当交换完毕之后,一般用蒸馏水洗去残存溶液,然后用适当的洗脱液进行洗脱.在洗脱过程中、上层被交换的离子先被洗脱下来,经过下层未被交换的树脂时,又可以再度被交换.
阳离子交换树脂常采用HCl溶液作为洗脱液;阴离子交换树脂常采用NaCl或NaOH溶液作为洗脱液.洗脱之后的树脂已得到再生,用蒸馏水洗涤干净即可再次使用.
层析柱的操作方法
层析柱的操作方法
以中压柱层析法提取分离冬凌草甲素为例:
1.吸附剂的处理及柱子装填
将一定量薄层层析硅胶装入搪瓷盘置于烘箱中,树脂柱供应,于105。
C活化2H后,取出放置室温即可装柱。
柱子采用干法填充,树脂柱价格,填满整个柱体,不留死体积,密封后用柱塞式计量溶剂泵按一(5:95)比例泵入溶剂,至溶剂流出止。
2.上样
将冬凌草的乙醇提取物400G用适量溶解,泵入中压柱柱头,然后泵入1000RID。
3.洗脱
以一定比例的一为洗脱液,60ML/MIN的流速进行梯度洗脱,树脂柱厂家,柱的使用压力为2~ 3KG/C 。
按每份500ML收集,TLC检识展开剂一(2:8),显色剂5%香草醛乙醇液
至洗脱完全,相同流份合并,回收溶剂。
将冬凌草甲素流份合并蒸干。
加入适量热溶后自然放置,析出结晶,为冬凌草甲素。
层析柱与液相柱的区别
1、压力
液相色谱柱(尤其是分析性液相色谱):压力较高,一般为10-20Mpa
层析柱:一般为常压,或使用真空泵(0.1Mpa左右)
2、填料
液相色谱柱:粒径较小(常规5-20um)
层析柱:粒径较大
3、分离度
由第二项决定,粒径越小,单位长度下理论塔板数越高
液相色谱柱:分离度比层析柱好
4、效率
液相色谱柱:分离速度快,一般在一小时内
层析柱:分离时间长,一小时以上
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